JURNAL

MUWAHID ADLI LUTHFI
41614010012
Jurnal


STUDI REAKSI HIDROGENASI SENYAWA FURFURAL DENGAN KATALIS Cu/γ-Al2O3

ABSTRAK
Telah dilakukan reaksi hidrogenasi terhadap furfural dengan menggunakan katalis Cu/γ-Al2O3 pada atmosfer gas  H2. Penelitian ini dilakukan dalam  beberapa  tahap,  yaitu  preparasi  katalis  Cu/γ-Al2O3, karakterisasi katalis, dan reaksi hidrogenasi  furfural dengan katalis  Cu/γ-Al2O3. Katalis dikarakterisasi dengan X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX), dan Atomic Absorption Spectrometry (AAS), sedangkan produk hasil reaksi hidrogenasi  diidentifikasi dengan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). Berdasarkan analisis menggunakan XRD dan SEM dapat diketahui bahwa Cu telah terimpregnasi pada γ-Al2O3.
Kata Kunci:  furfural, katalis Cu/γ-Al2O3, konversi, reaksi hidrogenasi

PENDAHULUAN
Tongkol jagung merupakan limbah pertanian yang belum dimanfaatkan secara maksimal. Padahal dalam tongkol jagung menurut Hidajati [1] terkandung 13,30 % furfural. Furfural merupakan bahan yang dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan senyawa kimia
seperti adiponitril [CN(CN2)4CH], furfuril alkohol dan metil furan [2]. Produk reaksi furfural tergantung pada jenis reaksi dan katalis yang digunakan [3]. Reaksi hidrogenasi furfural dengan katalis logam akan menghasilkan beberapa produk yang berbeda, karena adanya gugus karbonil C=O dan ikatan C=C pada furfural. Reaksi hidrogenasi pada gugus karbonil menghasilkan furfuril alkohol, sedangkan reaksi hidrogenasi 351. Pada ikatan C=C dihasilkan  tetrahidrofurfural. Apabila reaksi hidrogenasi terus berlanjut maka akan menghasilkan tetra hidrofurfural alkohol. Katalis logam yang selektif terhadap gugus karbonil C=O  seperti Cu, Ni dan Cr [4].  Sedangkan katalis logam yang selektif terhadap ikatan C=C seperti  Pt, Rh, dan Rt [5]. Penelitian Nagaraja, dkk [6] menunjukkan bahwa penggunaan katalis Cu/MgO untuk reaksi hidrogenasi furfural menjadi furfuril alkohol dapat dilakukan pada fasa cair, suhu reaksi 180°C, waktu 4 jam. Selektivitaskatalis sebesar 98% dan konversi furfural sebesar 98%.

METODE PENELITIAN

Bahan dan Alat

Bahan penelitian yang digunakan adalah metanol  (Merck  pro−analysis),
Cu(NO3).3H2O (Merck),  γ-alumina (Merck), Furfural standart (Sigma-Aldrich  99%), 2-propanol (merck) gas N2 (PT. Tira Austenite Tbk), dan gas H2 (PT. Tira Austenite Tbk). Untuk alat penelitian yang digunakan adalah neraca analitik Ohaus Precision Advanced, tanur modifikasi [7],  rotary evaporator vacuum,  oven, reaktor  autoclave  modifikasi, pompa
vacuum, magnetic stirer, SEM Hitachi TM3000, XRD XPRET PROPAnalytical, AAS AA-6800 dan FT-IR Shimadzu 8400S.

Prosedur

Preparasi katalis Cu/γ-Al2O3

Sebanyak 5,57 gram Cu(NO3)2.3H2O dilarutkan kedalam 100 mL metanol, ditambahkan dengan 8,5 gram γ-Al2O3 dan diaduk dengan magnetik stirer selama 24 jam. Setelah itu metanol diuapkan dengan rotary evaporator vacum pada suhu  90 °C. Kemudian katalis dikeringkan dalam oven dengan suhu 110 °C selama lima jam. Setelah itu katalisdikalsinasi pada suhu 400 °C dengan dialiri gas N2 (30 mL/menit) selama empat jam. Selanjutnya katalis direduksi dengan mengalirkan gas H2 (30 mL/menit) pada suhu 400 °C selama 4 jam .

Reaksi hidrogenasi furfural dengan katalis Cu/γ-Al2O3

Aktivasi katalis dilakukan dengan cara 0,25 gram katalis dimasukkan ke dalam reaktor autoclave (200 mL). Sistem reactor divakumkan sampai tekanan ± 30 mmHg dan gas N2 dimasukkan kedalam sistem dengan tekenan ± 1034 mmHg. Sistem kemudian divakumkan lagi sampai tekanan ± 30 mmHg dan gas H2 dimasukkan kedalam sistem dengan tekenan ± 1293 mmHg. Aktivasi dilakukan selama ± 30 menit dengan pemanasan sesuai suhu yang digunakan.



Perhitungan konversi dan konsentrasi produk gugus-OH

Perhitungan konsentrasi furfural dilakukan dengan membuat kurva baku furfural standar berdasarkan persamaan hukum Lambert-Beer. Nilai absorbansi yang dijadikan acuan adalah serapan fermidoblet (2830-2810 cm-1) yang merupakan serapan spesifik -CHO aldehid. Presentase konversi furfural dihitung dengan cara produk total dibagi furfural awal, dimana produk total hasil dari furfural sampel dikurangi furfural awal.


HASIL DAN PEMBAHASAN

Karakterisasi Katalis Cu/γ-Al2O3

Berdasarkan analisis XRD,  katalis  Cu/γ-Al2O3 mempunyai bentuk kristanilitas yang tinggi karena dijumpai puncak-puncak yang tajam pada pola difraksinya. Sedangkan impregnasi Cu kedalam γ-Al2O3 telah berhasil dilakukan yang ditandai dengan terdeteksinya puncak 2θ = 43,28o; 50,43o; 74,05o pada katalis Cu/γ-Al2O3.

Uji Aktivitas Katalis Cu/γ-Al2O3 pada Reaksi Hidrogenasi Furfural

Konversi furfural pada reaksi hidrogenasi
Berdasarkan analisis hasil pada Tabel.1, pada saat reaksi dilakukan selama 1 dan 2,5 jam (150oC) konsentrasi furfural yang terdeteksi dari FTIR adalah 59,21 ppm dan 54,17 ppm. Jika dibandingkan dengan konsentrasi furfural sebelum reaksi yaitu 48,64 ppm, maka nilai konsentrasi furfural sisa yang terukur lebih besar dari jumlah yang bereaksi.


Konsentrasi produk reaksi hidrogenasi

Apabila dibandingkan hasil perhitungan konversi furfural dan pembentukan produk dengan gugus -OH, persen konversi terbesar didapatkan pada waktu 2 jam dan suhu 150 ºC. Hasil ini berbeda dengan kondisi untuk menghasilkan produk dengan gugus -OH paling besar yaitu pada waktu 2,5 jam dan suhu 180 ºC. Perbedaan ini disebabkan karena perhitungan konversi dilakukan terhadap semua produk yang terbentuk yaitu tetrahidrofurfural, tetrahidrofurfuril alkohol dan furfuril alkohol.




KESIMPULAN

Berdasarkan   penelitian yang telah dilakukan diketahui bahwa katalis Cu/γ-Al2O3 memberikan aktivitas terhadap reaksi hidrogenasi furfural menghasilkan furfuril alkohol, tetrahidrofurfural, dan tetrahidrofurfuril alkohol. Hasil analisis menunjukkan bahwa konversi furfural terbaik didapatkan pada reaksi dengan suhu 150oC dalam waktu 2 jam sebesar 23,37%. Hasil pembentukan produk yang mengandung gugus -OH paling besar didapatkan pada suhu reaksi 180oC dengan waktu reaksi selama 2,5 jamsebesar 23,32 ppm.





DAFTAR PUSTAKA

1.Hidajati, N, 2006, Pengolahan Tongkol Jagung Sebagai Bahan Pembuatan Furfural, Jurnal Ilmu    Dasar, No 1, Vol 8, Hal 45-53.

2.Ganjar, A, 2011, Hidrolisis Ampas Tebu Menjadi Furfural dengan Katalisator Asam Sulfat, Jurnal Teknologi, No 2, Vol 4, Hal 180-188.

3.Villaverde, M.M., Bertero N.M, Garetto T.F dan Marchi A.J, 2013, Selective LiquidPhase Hydrogenation of Furfural to Furfuryl Alcohol Over Cu-Based Catalysts, Catalysis Today, No 213, Hal 87-92.

4.Hernandez, D.V., J.M.Rubio Caballero, J.Santamaria Gonzalez, R.Moreno Tost, J.M.Merida Robles, M.A.Perez Cruz, A.Jimenez Lopez, R.Hernandez Huesca dan P.Maireles Torres, 2014, Furfuryl Alcohol from Furfural Hydrogenation Over Copper Supported on SBA-15 Silica Catalysts, Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, No 383-384, Hal 106-113.

5.Khan, F.A., Vallat A, dan Fink G.S, 2012, Highly Selective C=C Bond Hydrogenation in Unsaturated Ketones Catalyzed by Hectorite Supported Ruthenium Nanoparticles, Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, No 355, Hal 168-173.

6.Nagaraja., B.M, V.Siva Kumar, V.Shasikala, A.H.Padmasri, B.Sreedhar, B.David Raju dan K.S.Rama Rao, 2003, A Highly Efficient Cu/MgO Catalyst for Vapour Phase Hydrogenation of Furfural to Furfuryl Alcohol, Catalysis Communications, No 4, hal 287-293

7.Iftitah, E.D., 2011, Kajian Reaksi Siklisasi dan Hidrogenasi (R)-(+)-Sitronelal Menggunakan Katalis Berbasis ZnBr2/γ-Al2O3 dan Ni/γ-Al2O3, Disertasi, Program Studi S3, Universitas Gajah Mada, Yogyakarta.

8.Yuanita Lestari, Dewi., 2011, Kajian Tentang Deaktivasi Katalis, Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA, Fakultas MIPA, Universitas Negeri Yogyakarta.